Сублимационная сушилка
Сублимационная сушилка (другие названия: лиофильная сушилка, сублиматор, лиофилизатор, вакуумная сублимационная сушилка) - это оборудование для бережной сушки пищевого, косметического и фармацевтического сырья при отрицательных температурах в вакууме.
Бережная сушка вымораживанием (лиофилизация) — это процесс, который протекает следующим образом.
Другими словами, сублимационная сушка — это метод обезвоживания. Аспект процесса сублимационной сушки, который отличает его от других методов обезвоживания, заключается в том, что обезвоживание происходит, когда продукт находится в замороженном состоянии и под вакуумом. Эти условия стабилизируют продукт, сводя к минимуму последствия окисления и других процессов деградации. Сублимационная сушка широко используется в фармацевтической, а также в других отраслях промышленности и является одной из самых дорогостоящих единичных операций из-за высокого энергопотребления. Консервативные циклы сублимационной сушки приводят к увеличению времени обработки, что увеличивает стоимость производства. Более длительные циклы лиофилизации не считаются оптимальными, так как они часто оказываются менее надежными и имеют повышенный риск отказа оборудования. Циклы сублимационной сушки должны быть оптимизированы, чтобы свести к минимуму время сушки без отрицательного влияния на качество продукта. Поэтому для эксплуатации сублимационных сушилок требуется высококвалифицированный персонал.
Процесс сублимационной сушки был разработан как коммерческий метод, позволяющий сделать сыворотку химически стабильной и жизнеспособной без необходимости охлаждения. Этот процесс был применен к пенициллину и стал признан важным научным методом сохранения биологических препаратов. Сушка вымораживанием также используется в качестве метода консервации или обработки широкого спектра продуктов, таких как фармацевтические препараты, диагностические наборы, восстановление документов, поврежденных водой, осадок из рек, подготовленный для анализа углеводородов, керамика, вирусные или бактериальные культуры, ткани, подготовленные для анализа, производство синтетических кож и реставрация исторических/рекультивированных артефактов. Для процессов переработки растительного и животного сырья с целью создания высококачественных пищевых, косметических и фармацевтических продуктов мы рекомендуем вам холодные атмосферные и вакуумно-импульсные сушилки.
Принцип работы сублимационной сушилки
Любая сублимационная сушилка состоит из трех основных компонентов. Этими компонентами являются камера продукта, конденсатор и вакуумный насос. Каждый компонент жизненно важен для функционирования лиофилизатора. Существует два основных типа камер для продуктов: одна для флаконов и одна для лотков (навалом). Если продукт относительно сложен, химически сложен, подлежит перепродаже или асептической обработке, то система флаконов будет предпочтительнее. Этот метод позволяет операторам полностью контролировать параметры, управляющие процессом сублимационной сушки. Когда продукт обрабатывается в сушилке для флаконов, жидкий продукт разливается во флаконы и загружается на полки лиофилизатора. Там продукт предварительно замораживают до температуры чуть ниже точки замерзания продукта, также называемой точкой эвтектики. Во время первичной сушки вакуумный насос сублимационной сушилки удаляет неконденсирующиеся пары. Эти пары образуются из-за утечек в оборудовании и постоянного выделения неконденсирующихся молекул из продукта по мере прохождения процесса сублимационной сушки. Использование вакуумного насоса создает свободный путь пара для миграции конденсирующихся молекул путем удаления воздуха из камеры.
Независимо от причины использования процесса сублимационной сушки, есть 4 основных шага, которые требуют внимания и/или понимания:
- предварительная обработка;
- замораживание;
- первичная сушка (ледяная сублимация);
- вторичная сушка (десорбция влаги).
Предварительная обработка перед сушкой
Под предварительной обработкой понимается любой метод «улучшения» продукта перед замораживанием. Это может включать концентрирование продукта, разбавление продукта, пересмотр рецептуры, например, добавление компонентов для повышения стабильности и/или улучшения обработки, уменьшение количества растворителя с высоким давлением паров или увеличение площади поверхности. Во многих случаях решение о предварительной обработке продукта основывается на теоретических знаниях о сублимационной сушке и ее требованиях, определяемых продолжительностью цикла или соображениями качества продукта.
Замораживание сырья перед сушкой
Замораживание, также называемое предварительным замораживанием, представляет собой замораживание сырья до температуры ниже его «эвтектической точки» или безопасной точки замерзания. Обычно она находится в диапазоне от -40 до -60°C, тогда как в некоторых случаях может опускаться до -60 до -80°C. Во время предварительного замораживания сублимационная сушилка работает как морозильная камера, поскольку вакуум не применяется. Предварительное замораживание также может осуществляться отдельно от сушилки.
Этап замораживания имеет первостепенное значение, так как он определяет морфологию льда и распределение пор по размерам, что необходимо для успешного завершения процесса. Это кажется довольно простым, но зачастую это наименее понятный и малоизученный этап процесса.
Замораживание продукта может привести либо к внезапному затвердеванию жидкости при определенной температуре (эвтектообразователь), либо к жидкости, которая не затвердевает, а становится все более и более вязкой (стеклообразователи). Температура замерзания эвтектикообразователей соответствует тройной точке продукта на фазовой диаграмме. В этом случае продукт замораживается в классическом понимании, и температура должна поддерживаться ниже этого уровня в течение всей первичной обработки.
Чтобы правильно заморозить продукт, можно использовать термический анализ, чтобы лучше понять его свойства. Термический анализ для обнаружения точки эвтектики можно проводить несколькими способами, но ни один из них не является эффективным на 100%:
- кривая зависимости времени от температуры;
- дифференциальная сканирующая калориметрия;
- криомикроскопия.
Материалы с плохой структурной стабильностью обычно сморщиваются, вздуваются или могут стать гладкими и липкими. Говорят, что такие образцы разрушаются во время сублимационной сушки. Плохая структурная стабильность в сочетании с более длительным временем сушки также приводит к ухудшению качества продукта.
С другой стороны, высокая скорость замораживания приводит к тому, что продукт быстрее
становится неактивным и имеет меньшую кристаллическую структуру, что, в свою очередь, приводит к тому, что он становится более гранулированным и, следовательно, легче восстанавливается.
Ниже приведены некоторые температуры разрушения обычно лиофилизированных продуктов и растворов:
- яблочный сок (-42°C).
- цитратный буфер (-40°C)
- экстракт кофе (-20°C)
- декстран (-9°C)
- фруктоза (-48°C)
- желатин (-8°C)
- глюкоза (-40°C)
- инизитол (-27°C)
- лактоза (-32°C)
- мальтоза (-32°C)
- фосфатный буфер (-80°C)
- сорбитол (-45°C).
После определения точки замерзания (точки эвтектики) продукта необходимо также определить оптимальную скорость замораживания. Скорость замораживания определяет размер кристаллов. Важно помнить, что, поскольку замороженная жидкость в конечном итоге будет сублимировать из продукта, более крупная кристаллическая структура, возникающая из-за низкой скорости замораживания, приведет к получению более пористого и быстро высыхающего продукта. Как правило, это полезно для оптимизации циклов сублимационной сушки, но может не привести к получению наилучшего продукта с точки зрения регидратации (восстановления).
С другой стороны, высокая скорость замораживания приводит к тому, что продукт имеет меньшую кристаллическую структуру, что, в свою очередь, приводит к тому, что он лучше восстанавливается в воде.
Эмпирическое правило для замораживания продуктов во флаконах заключается в том, что
флакон с продуктом никогда не должен быть заполнен более чем на половину его объема.
Первичная сушка при сублимировании продуктов
На этапе первичной сушки лед сублимируется (превращается непосредственно в пар) при сверхнизком давлении, обычно до 0,01 мбар или ниже, в зависимости от температуры предварительного замораживания образца. Движущей силой сублимации является разница давлений, связанная с соответствующей разностью температур между поверхностью льда продукта и поверхностью льда конденсатора. Большие перепады температур означают большие перепады давления, что позволяет ускорить процесс. Вакуум ускоряет процесс, удаляя молекулы воздуха, что позволяет молекулам паров пробы легче перемещаться из пробы через камеру в конденсатор. Как правило, температура полок во время первичной сушки изменяется от –40 до +20°C в течение всего времени процесса, которое может
варьироваться от нескольких часов до нескольких дней. Температура полки косвенно влияет на температуру льда образца за счет проведения тепла (контакт с полкой), а также излучения тепла от полки выше. Из-за низкого уровня молекул воздуха, присутствующих в камере, сильно ограниченное количество нагрева происходит за счет конвекции. Температуру сырья во время сушки контролируют крошечными датчиками, вставленными в пробирки, или лотки.
Признаки завершения первичной сушки
- Температура продукта равна или очень похожа на температуру полки. Это указывает на то, что между этими точками не происходит теплопередачи и что небольшое количество молекул пара (и связанной с ними энергии) выходит из продукта.
- Температура конденсатора вернулась к исходному низкому значению. Это указывает на то, что конденсатор больше не улавливает большое количество пара (и связанной с ним энергии), что приводит к повышению температуры.
- Давление в системе вернулось к исходному низкому значению. Это еще раз свидетельствует о том, что движение молекул пара существенно уменьшилось.
Чтобы сублимационная сушилка была эффективной, температура конденсатора должна быть ниже температуры продукта. Эта разница в температуре создает перепад давления и результирующую миграцию водяного пара к конденсатору.
На этапе первичной сушки необходимо максимально нагреть продукт (не переходя точку эвтектики), чтобы увеличить перепад давления между продуктом и конденсатором. Это также увеличивает перепад температур между границей раздела лиофилизированного льда
(конденсатор) и ледяным барьером продукта. Однако важно помнить, что ограничения по подводимой теплоте часто обусловлены собственными тепловыми характеристиками продукта. Если продукт имеет эвтектическую температуру -10°C, то продукт можно доводить до температуры приблизительно -15°C. Если конденсатор - 50°C это приведет к гораздо большему перепаду давления (скорости процесса), чем если бы температура продукта оставалась равной -30°C или даже -40°C. Поскольку перепады давления при
очень низких температурах минимальны, дальнейшее снижение температуры конденсатора окажет ограниченное влияние на скорость процесса.
Независимо от используемого метода сублимационной сушки важно помнить, что первичная сушка представляет собой тонкий баланс между подводимой к продукту энергией и перепадом давления, создаваемым между продуктом и конденсатором из-за перепада температур.
Кроме того, первичная сушка обычно является той частью процесса, которая занимает больше всего времени и поэтому подлежит оптимизации. Обычно это делается путем регулировки температуры и давления, чтобы максимально приблизить продукт к условиям его коллапса, но без пересечения границы.
Вторичная сушка при сублимировании продуктов
Когда продукт достигает температуры выше точки эвтектики, обычно начинается процесс вторичной сушки. На этом этапе вакуумный насос создает условия низкого давления, необходимые для удаления растворителей, что часто приводит к тому, что продукт выглядит сухим. Растворитель, удаляемый во время этой стадии десорбции, называется «связанным». Количество связанной или остаточной воды в продукте зависит от времени, в течение которого продукт остается на этапе вторичной сушки.
Удаление контролируется и оптимизируется путем повышения температуры полки до максимально допустимого уровня. Однако она обычно никогда не поднимается выше +42°C, так как биологические образцы содержат белки, которые в результате этого денатурируют.
Вакуум в этой точке очень высок (низкое давление), поскольку молекулы пара отсутствуют или присутствуют очень мало. Эта часть цикла сублимационной сушки обычно составляет менее половины всего цикла, но очень важна для конечного содержания влаги в образце. Для фармацевтических образцов во флаконах требуемый уровень влажности часто близок или ниже 1-3%, чтобы обеспечить максимальный срок хранения. Это может быть достигнуто только за счет использования камер сублимационной сушки, оснащенных укупорочными устройствами для герметизации флаконов, например, резиновыми пробками, которые закрываются под действием вакуума,
или путем выравнивания вакуума в камере инертным газом, например азотом.
Как правило, клеточные культуры, фармацевтические препараты и диагностические наборы подвержены такому низкому уровню содержания остаточной воды. Для проверки содержания остаточной влаги можно использовать такие методы, как тест титрования Карла Фишера или взвешивание образца до и после температурной обработки. С точки зрения восстановления невыгодно стремиться к более низкому уровню остаточной влажности, чем требуется, поскольку это будет становиться все более продолжительным и
трудным.
После того, как определено, что продукт находится в конце своего цикла сушки, его необходимо удалить из сублимационной сушилки. Если используются объемные камеры, систему доводят до атмосферных условий путем «нагнетания» воздуха или азота в камеру перед разгрузкой лотков. Продукт, обработанный таким образом, будет поглощать водяной пар, с которым он вступает в контакт. Следовательно, этот продукт следует перерабатывать или упаковывать в герметичную упаковку как можно скорее.
Цена (стоимость) сублимационной сушилки
Сублимационные сушилки при их довольно низкой производительности - это, пожалуй, самое дорогостоящее оборудование для сушки. Цена бытовых и опытно-промышленных сублимационных сушилок с загрузкой около 9 кг/партия стартут с 340000 руб. Чем больше производительности сублимационной сушилки, тем дороже она вам обойдется. Но спрос на сублимационные сушилки все равно растет, так как требовательные покупатели сушеных продуктов уже распробовали великолепный вкус высококачественных сублиматов и быстро привыкли к хорошему.
Чем заменить сублимационную сушилку (аналоги)?
Сублимационные сушилки быстро набирают популярность. Их преимущества в получении высококачественных продуктов неоспоримы, так как только лиофильные сушилки позволяют исходную геометрическую форму продукта и получать некоторые продукты с самыми лучшими показателями восстановления в воде.
У нас вы можете купить сублимационные сушилки, а также их близкие аналоги - холодные атмосферные и вакуумно-импульсные сушилки.