Улавливание растворителей в процессе сушки
Улавливание (рекуперация) растворителя – это технологический этап, решающий задачу очистки, конденсации, сбора и возврата испаренного растворителя для повторного использования в процессе экстракции.
Большую часть всех фармацевтических препаратов получают из неводных растворов.
Характеристика растворителя
Растворитель представляет собой либо однокомпонентный растворитель (т.е. этанол, метанол, ацетон и т.д.), однако часто это смесь растворителей. Такие растворители из-за их высокой стоимости и вредного воздействия на окружающую среду нельзя выбрасывать в атмосферу даже при очень малых концентрациях. В вакуумных сушилках пары растворителей после фильтрации в пылеуловителях конденсируются в одно- или многоступенчатых конденсаторах. При конвективной сушке присутствие растворителей и порошков может привести к образованию взрывоопасной смеси с воздухом, что требует использования в качестве теплоносителя инертного газа.
Сушилки с возможностью улавливания растворителя
При сушке с замкнутым циклом отработанный газ после отделения от высушенного материала осушается и после повторного нагревания возвращается в сушилку.
Сушилка замкнутого цикла оправдана в следующих случаях:
- Используется легковоспламеняющийся, токсичный или ценный органический растворитель. В этом случае растворитель будет полностью рекуперирован.
- В качестве осушающей среды используется инертный газ, что рекомендуется при работе с легковоспламеняющимися растворителями или твердыми веществами. Легкое окисление продукта также требует осушки инертным газом.
- Твердые вещества или их растворитель или пары, образующиеся при сушке, токсичны, имеют неприятный запах или могут иным образом загрязнять атмосферу.
Инертный газ, обычно азот, циркулирующий в цикле, постоянно снабжается свежим добавочным газом. Для распылительной сушилки со скоростью испарения ацетона, равной 110 кг/ч, при нормальной работе необходимо примерно 3 м3/ч подпиточного азота. Для продувки установки после мойки и стерилизации требуется около 75 м3 азота. В основном в архитектуре распылительной сушилки используются те же элементы установки, что и для обычных сушилок открытого цикла; однако предпочтительны дисковые или жидкостные распылители, поскольку они не требуют газа для распыления. Растворитель испаряется в потоке инертного газа, обычно азота, оставляя материал сухим. Большая часть образовавшихся частиц затем отделяется в сушилке; остальные извлекаются в высокоэффективных циклонах. Горячий и влажный отходящий газ контактирует с охлажденным растворителем в скруббере, где пары растворителя частично конденсируются. Осушенный газ повторно нагревается и возвращается в осушитель. Другим решением для твердых веществ на водной основе является самоинертизирующаяся сушилка, в которой концентрация кислорода в сушильном воздухе снижается до 4-5% в газовом нагревателе прямого нагрева.
Производительность осушителей замкнутого цикла обычно ограничивается объемом скруббера, используемого для охлаждения и конденсации. Размеры скруббера увеличиваются с ростом количество газа, используемого для сушки; однако было признано оправданным замыкание цикла даже таких сушилок с большим потреблением газа, как пневматические сушилки или сушилки с псевдоожиженным слоем.
Среди фармацевтических препаратов, высушиваемых в распылительных сушилках замкнутого цикла, можно назвать антибиотики и побочные продукты действия антибиотиков. Покрытие порошков растворенным в корме полимерным лакокрасочным материалом или так называемое микрокапсулирование является новой областью применения распылительных сушилок замкнутого цикла. Для сушилок, использующих очень высокие скорости потока газа, таких как сушилки с псевдоожиженным слоем, можно использовать следующий принцип. Выходящий газ из сушильной камеры разделяется на две части. Одна часть нагревается и рециркулирует, тогда как вторая часть отправляется к конденсатору; после удаления растворителя смешивается с оборотным потоком и возвращается в сушильную камеру. Это позволяет работать при высоких расходах газа в сушильной камере, а также при относительно высоких концентрациях растворителя в выходящих потоках, что делает конденсацию более эффективной. В период падения скорости, когда концентрация растворителя в отходящем газе снижается, удаление влаги обычно требует снижения температуры охлаждающей среды для получения конденсации при необходимой концентрации растворителя. Используют два конденсатора, работающих при разных температурах, и такое расположение особенно удобно при конденсации смеси двух разных растворителей.
Следы растворителей в газе, выбрасываемом в атмосферу из осушителей замкнутого цикла, обычно удаляют путем сжигания газа или каталитических горелок. Этот метод также может быть использован для дезодорации выхлопных газов. Хлорсодержащие растворители нельзя сжигать, их необходимо адсорбировать на подходящем сорбенте.