Во многих процессах фармпроизводства — синтезе, нейтрализации, осаждении, приготовлении буферных растворов — pH является критическим параметром. Нарушение диапазона даже на короткое время может изменить выход, чистоту или форму кристаллов продукта. При этом типичные проблемы с pH связаны не с химией, а с тем, как организованы измерение и дозирование в реакторе.
В каких точках контроль pH даёт сбой
- Локальные зоны у точки подачи реагента. Кислота или щёлочь, поданная на поверхность продукта или у стенки, создаёт зону с резко отличающимся pH, пока не разойдётся по объёму.
- Колебания показаний. Регулятор добавляет реагент, датчик ещё не «увидел» изменение, регулятор добавляет ещё — и pH проскакивает заданное значение.
- Дрейф датчика. Электрод загрязняется продуктом, стареет или стоит в зоне с пузырями воздуха, и показания медленно уходят от реального значения.
- Влияние температуры. При нагреве или охлаждении меняются и показания электрода, и реальный pH раствора.
Почему так происходит
Главная причина — несоответствие скорости дозирования и времени перемешивания. Если реагент подаётся быстрее, чем мешалка распределяет его по объёму, датчик измеряет pH в своей точке, а не в реакторе в целом. Вторая причина — место установки датчика: в застойной зоне, у поверхности или рядом с точкой подачи он даёт нерепрезентативный сигнал.
Как настраивают измерение и дозирование на практике
- Подают реагент в зону интенсивного перемешивания — под поверхность, вблизи мешалки, через погружную трубу, а не на поверхность продукта.
- Устанавливают датчик в зоне хорошей циркуляции, вдали от точки подачи и так, чтобы электрод был постоянно погружен и не омывался пузырями.
- Ограничивают скорость дозирования так, чтобы порция реагента успевала распределиться за время между измерениями; вблизи заданного значения переходят на малые порции.
- Настраивают регулятор с учётом запаздывания: слишком агрессивные настройки вызывают раскачку.
- Применяют термокомпенсацию и учитывают, при какой температуре задан диапазон pH.
- Калибруют электроды по графику и используют исполнения, выдерживающие мойку и, при необходимости, стерилизацию. Для критических процессов ставят второй датчик для сравнения.
Устойчивый pH в реакторе — результат согласования мешалки, точки подачи и регулятора, а не только точного датчика.
Реакторы с дозированием и контролем pH
Фармацевтическая линейка промышленных реакторов Сушилка22 объёмом от 10 до 10000 л комплектуется мешалками разных типов с частотным регулированием и штуцерами под датчики и погружные трубы дозирования. Для биотехнологических процессов с поддержанием pH — промышленный ферментер с ПЛК и архивом параметров. Реагенты и буферные растворы готовят в пищевых ёмкостях из нержавеющей стали с перемешиванием.
Обсудим, как организовать контроль pH в вашем процессе: +7 906 968-1922, sales@sushilka22.ru.